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硝酸胍含量測定及雜質的去除方法

釋出時間↟•:2021年7月21日 來源↟•:http://www.knolpad.com

硝酸胍為一製藥原料│╃₪╃,廣泛應用於磺胺藥及抗菌增效劑TMP的合成│╃•▩₪。目前其含量測定採用苦味酸重量法│╃₪╃,操作繁瑣│╃₪╃,分析週期冗長│╃₪╃,而且苦味酸又是有毒易爆的危險品│╃•▩₪。

本文提出了測定硝酸胍含量的新方法│╃₪╃,即於離子交換後採用酸鹼滴定法│╃₪╃,並對硝酸胍中存在的一些干擾雜質的影響作了相應的扣除│╃₪╃,從而保證了準確度且簡便快速│╃•▩₪。

方法原理

胍為一有機強鹼│╃₪╃,故I可用強酸型離子交換樹脂與之交換而產生等量的酸│╃₪╃,以鹼標準溶液滴定│╃₪╃,即可推算含量│╃•▩₪。

而硝酸胍由雙氰胺和硝酸銨反應制得│╃₪╃,其中會共存少量的硝酸銨和遊離硝酸│╃₪╃,將干擾測定的結果│╃•▩₪。對此採用甲醛法扣除↟•:

4NH4++6HCHO----(CH2)6N4+4H++6H2O

產生的酸連同樣品中共存的遊離硝酸可用鹼標準溶液滴定│╃•▩₪。

實驗部分

1.交換柱的製備↟•:取732型強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂│╃₪╃,水洗後以Hcl(1:5)反覆洗滌浸泡轉為氫型│╃₪╃,裝填於底部墊有棉花的25ml酸式滴定管中(約裝15ml)│╃₪╃,用去離子水洗滌至對廣泛pH試紙呈中性│╃₪╃,備用│╃•▩₪。2.O.lmol/LNaOH標準溶液的標定↟•:精密稱取已經1200C烘至恆重的基準NaciO.25g│╃₪╃,置100ml燒杯中│╃₪╃,加入水50ml溶解│╃₪╃,於交換柱中交換│╃₪╃,控制交換速度為每秒2滴│╃₪╃,交換液以250ml錐形瓶收集│╃₪╃,交換後以少許水洗滌燒杯並繼續交換冼脫│╃₪╃,反覆數次直至交換液呈中性│╃•▩₪。將收集的交換液以酚酞為指示劑│╃₪╃,用待標定的NaOH溶液滴定│╃₪╃,按下式計算│╃₪╃,得濃度C│╃•▩₪。
C=W/(0.05844V)mol/L

式中│╃₪╃,W為NaCl重量(g)│╃₪╃,V為消耗的NaOH溶液體積(ml)│╃•▩₪。

同時│╃₪╃,另用鄰苯二甲酸氫鉀代替NaCI作基準物│╃₪╃,同一操作進行標定│╃₪╃,得濃度為C’│╃•▩₪。

3.精品測定和方法的準確性↟•:精密稱取I精製品0.4g│╃₪╃,置100ml燒杯中│╃₪╃,加水50ml溶解│╃₪╃,照上述操作手續進行交換✘·☁▩、洗脫│╃₪╃,收集的洗脫液以酚酞為指示劑│╃₪╃,用0.1mol/L標準NaOH液滴定至微紅色於30秒內不消失│╃•▩₪。

測得一批精製品的平均含量為99.92%(n=6)│╃₪╃,標準偏差0.042%│╃•▩₪。可見本法精密度很好│╃•▩₪。

4.硝酸銨影響的消除↟•:取硝酸胍精品四份│╃₪╃,精確加入不阿量的NH4N03(AR)│╃₪╃,加水50ml溶解│╃₪╃,加入中性甲醛(1:1)10mL│╃₪╃,以酚酞為指示劑│╃₪╃,用O.lmol/LNaOH標準液滴定至微紅色出現│╃•▩₪。如用NaOH標準溶液濃度值C‘計算│╃₪╃,各次回收率分別為99.54✘·☁▩、100.5✘·☁▩、99.82及99..74%;如果用C’值計算│╃₪╃,則加入量與測得量有一定差距│╃₪╃,所以當扣除樣品中NH4N03和HN03的影響時│╃₪╃,宜用c‘│╃•▩₪。

5.樣品分析↟•:

(1)取待測樣品2.0~2.5g,精密稱定後置150ml燒杯中│╃₪╃,加水50ml│╃₪╃,加熱溶解│╃₪╃,冷卻後轉入250ml容量瓶│╃₪╃,以水定容;

(2)取樣品溶液50.00ml│╃₪╃,置100ml燒杯中│╃₪╃,按精品測定手續測定│╃₪╃,設此時耗約0.1mol/L的NaOH標準液V1ml│╃₪╃,它相當予硝酸胍✘·☁▩、共存的NH4N03及HN03三者之總和;

(3)取樣品溶液50.00ml│╃₪╃,置250ml錐形瓶中│╃₪╃,加入中性甲醛(1:1)10ml│╃₪╃,以酚酞為指示劑│╃₪╃,用約0.1mol/L的NaOH標準液滴定至微紅色│╃₪╃,設消耗量為V2ml,它相當於樣品中NH4N03和HN03之總量│╃•▩₪。計算公式為
CH6N4O3(%)(=3052.5CV1-3052.5C‘V2/C)/50W

式中,C✘·☁▩、C’分別為用NaCl和鄰苯二甲酸氫鉀標定的NaOH滴定浪濃度,W為稱取的樣品重量(g)│╃•▩₪。

利用本法對我廠生產所需的原料I進行含量測定│╃₪╃,結果與原方法基本相同(見表1)│╃•▩₪。

 

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