硝酸胍製備硝基胍的工藝流程

硝基胍是一種有機合成原料││，在農藥上作為吡蟲啉₪│••↟、啶蟲脒的中間體││，用於合成下一步中間體N-硝基亞氨基咪唑烷││，此外││，它經還原可以制氨基胍││，用於合成心絞痛藥物樂可安等││，也可用於炸藥和無煙水藥的配製·↟✘·✘。;用於有機合成││，製備氨基胍₪│••↟、藥物樂可安等·↟✘·✘。也可用於炸藥和無煙火藥的配製·↟✘·✘。它是由硝酸胍經濃硫酸脫水製得·↟✘·✘。硝酸胍是由尿素與硝酸銨以1₪↟：1的比例混熔後││，在190～195℃下透過填有矽膠的反應柱││，再精製而得的││，實驗室通常在燒杯中反應合成·↟✘·✘。

其製備方法是硝酸胍在濃硫酸存在下脫水生成硝基胍·↟✘·✘。將280g硝酸胍在攪拌下緩慢加入預先已冷卻的250mL濃硫酸）相對密度為1.84）中││，在加入過程中嚴格控制反應溫度在20℃以下││，全部加完後間斷攪拌││，直至均勻無晶體為止·↟✘·✘。隨後倒入碎冰和水的混合物中││，充分攪拌並過濾││，水洗至中性││，再經重結晶││，即得到硝基胍·↟✘·✘。

操作工藝₪↟：在反應鍋中││，先加入濃硫酸││，啟動攪拌││，夾層通冷卻冰水││，於攪拌下小心緩慢地加入硝酸胍·↟✘·✘。加畢││，攪拌20min││，靜置後││，倒人盛有冰水的析晶鍋中││，析晶後過濾││，濾餅用水洗滌得粗品·↟✘·✘。粗品用沸水重結晶得純品·↟✘·✘。質量檢驗₪↟：（1）熔點範圍測定234～239℃≤0．1%灼燒殘渣遊離酸≤0．3%合格按GB617—88《化學試劑熔點範圍測定通用方法》進行·↟✘·✘。（2）灼燒殘渣測定精確稱取試樣1．5～2．Og（稱準至0．00029）││，置於已知質量的坩堝中（於800～900·↟✘·✘。C灼燒至恆重）││，將坩堝置於電熱板上除去揮發分││，並在不使試樣著火的條件下使其全部炭化·↟✘·✘。然後將坩堝放人高溫爐中││，蓋上坩堝蓋││，僅略留空隙·↟✘·✘。無燃燒可能性後││，再將蓋開啟││，在800～900·↟✘·✘。C下灼燒2h後取出││，冷卻40min後稱量·↟✘·✘。