硝酸胍生產工藝發明專利

摘要

本發明涉及一種化工產品的生產方法╃₪☁，特別是一種硝酸胍生產工藝╃₪☁，該生產工藝包括•↟₪：原料的混合✘·、熔融反應╃₪☁，其中硝酸胍成品中硝酸胍的重量百分比含量大於94%₪││☁。本發明的技術方案是利用碳酸銨代替現有技術中的氨氣作為生產過程中的助劑╃₪☁，其帶來的優點如下•↟₪：1✘·、工藝簡單✘·、工藝條件控制方便；2✘·、使產品的質量大大提高₪││☁。採用現有技術所得產品的純度最高在92%以下╃₪☁，而採用本技術所得產品的純度在94%以上╃₪☁，這對於大規模生產來說是一個質的提高；3✘·、生產過程中的安全性提高₪││☁。由於無需目前生產過程中的液氨儲罐✘·、輸送管道等危險設施╃₪☁，大大增加了生產過程中的安全性₪││☁。

說明

—種硝酸胍生產工藝

技術領域

本發明涉及一種化工產品的生產方法╃₪☁，特別是一種硝酸胍生產工藝₪││☁。

背景技術

硝酸胍為白色結晶粉末或顆粒╃₪☁，易溶於水及醇╃₪☁，對眼睛✘·、皮膚✘·、粘膜和上呼吸道具有刺激作用₪││☁。硝酸胍在農藥上不僅是殺蟲劑吡蟲啉的原料╃₪☁，用於合成下一步中間體硝基胍╃₪☁，還可用作多種磺醯脲類除草劑的中間體╃₪☁，如苄嘧磺隆✘·、吡啶磺隆✘·、氯嘧磺隆等₪││☁。此外╃₪☁，它也用於合成磺胺類藥物以及作為製造炸藥✘·、照相材料✘·、消毒劑的原料₪││☁。現有公開的硝酸胍生產工藝中╃₪☁，主要採用雙氰胺和硝酸銨為原料進行熔融反應╃₪☁，反應完成冷卻後╃₪☁，經切片機切片得到固體的硝酸胍₪││☁。中國專利《一種硝酸胍的生產工藝》╃₪☁，專利申請號為201210431159.X的發明專利╃₪☁，公開了一種採用雙氰胺和硝酸銨等份╃₪☁，分批加料的方式╃₪☁，得到含量為92%的硝酸胍₪││☁。中國專利《一種硝酸胍生產工藝》╃₪☁，專利申請號為201110110268.7的發明專利╃₪☁，公開了一種採用雙氰胺和硝酸銨為原料╃₪☁，向反應體系統通入氨氣作為助劑╃₪☁，反應得到硝酸胍₪││☁。

上述專利文獻和現有技術在生產硝酸胍的過程中╃₪☁，由於是採用氨氣作為助劑╃₪☁，一方面需要液氨儲罐等相關裝置╃₪☁，增加了不安全因素╃₪☁，提高了生產成本╃₪☁，另一方面由於氨氣與雙氰胺和硝酸銨進行熔融反應的過程中╃₪☁，需嚴格控制反應程序╃₪☁，以防止整個反應過於激烈或溫度過高時╃₪☁，生成三聚氰胺✘·、三聚氰胺一醯胺和三聚氰胺二醯胺等雜質╃₪☁，影響反應後產品的純度₪││☁。目前現有技術生產的硝酸胍成品的純度最高在92%以下₪││☁。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術中存在的問題╃₪☁，提供一種生產工藝簡單✘·、反應過程易於控制✘·、產品純度高的一種硝酸胍生產工藝₪││☁。

本發明的技術方案是:一種硝酸胍生產工藝╃₪☁，該方法包括:

1)原料的混合:將雙氰胺✘·、硝酸銨和碳酸銨按比例混合均勻╃₪☁，其中雙氰胺和硝酸銨的摩爾比為1:1.88-1.98╃₪☁，碳酸銨的重量為雙氰胺和硝酸銨總重量的0.5-8% ；

2)熔融反應:將上述混合後的物料加入帶攪拌和夾套裝置的反應釜中╃₪☁，在攪拌狀態下使反應釜內溫度在120-130°C進行熔融反應╃₪☁，當反應釜內溫度至140-150°C後停止加熱╃₪☁，使其自然升溫並控制反應釜內溫度在195-210°C╃₪☁，反應10-15分鐘後╃₪☁，放料✘·、切片後得到成品硝酸胍₪││☁。

上述雙氰胺✘·、硝酸銨和碳酸銨的純度均大於99%₪││☁。

硝酸胍成品中硝酸胍的重量百分比含量大於94%₪││☁。

本發明的技術方案是利用碳酸銨代替現有技術中的氨氣作為生產過程中的助劑╃₪☁，其帶來的優點如下:1✘·、工藝簡單✘·、工藝條件控制方便₪││☁。由於採用固固反應╃₪☁，生產過程中融溶反應的溫度✘·、反應速度等易於控制╃₪☁，同時減少了液氨儲罐✘·、輸送管道等設施╃₪☁，使生產成本大大降低╃₪☁，每噸可降低生產成本約200元左右；2✘·、使產品的質量大大提高₪││☁。採用現有技術所得產品的純度最高在92%以下╃₪☁，而採用本技術所得產品的純度在94%以上╃₪☁，這對於大規模生產來說是一個質的提高；3✘·、生產過程中的安全性提高₪││☁。由於無需目前生產過程中的液氨儲罐✘·、輸送管道等危險設施╃₪☁，大大增加了生產過程中的安全性₪││☁。

具體實施方式

實施例1:

將500g雙氰胺✘·、904g硝酸銨✘·、45g碳酸銨混合均勻後╃₪☁，透過反應釜上的夾套對反應釜進行加熱╃₪☁，當反應釜內的溫度升溫至120°C左右時╃₪☁，在攪拌狀態下緩慢加入混合均勻後的物料╃₪☁，當反應釜中的固體全部溶解╃₪☁，反應釜內的溫度達140°C後╃₪☁，停止加熱╃₪☁，使反應釜內的物料在攪拌狀態下進行融溶反應₪││☁。當反應釜內的溫度升溫至210°C左右時╃₪☁，透過夾套內冷卻介質的流量╃₪☁，控制反應釜內的溫度保持在210°C╃₪☁，保溫10分鐘後╃₪☁，放料得到硝酸胍成品1311.3g╃₪☁，該成品中硝酸胍的含量為94.32%╃₪☁，也就是硝酸胍的純度為94.32%₪││☁。

實施例2:

將1000g雙氰胺✘·、1802g硝酸銨✘·、14.0lg碳酸銨混合均勻後╃₪☁，透過反應釜上的夾套對反應釜進行加熱╃₪☁，當反應釜內的溫度升溫至130°C左右時╃₪☁，在攪拌狀態下緩慢加入混合均勻後的物料╃₪☁，當反應釜中的固體全部溶解╃₪☁，反應釜內的溫度達150°C後╃₪☁，停止加熱╃₪☁，使反應釜內的物料在攪拌狀態下進行融溶反應₪││☁。當反應釜內的溫度升溫至195°C左右時╃₪☁，透過夾套內冷卻介質的流量╃₪☁，控制反應釜內的溫度保持在195°C╃₪☁，保溫15分鐘後╃₪☁，放料得到硝酸胍成品2200g╃₪☁，該成品中硝酸胍 的含量為95.66%╃₪☁，也就是硝酸胍的純度為95.66%₪││☁。

實施例3:

將500g雙氰胺✘·、908g硝酸銨✘·、90g碳酸銨混合均勻後╃₪☁，透過反應釜上的夾套對反應釜進行加熱╃₪☁，當反應釜內的溫度升溫至125°C左右時╃₪☁，在攪拌狀態下緩慢加入混合均勻後的物料╃₪☁，當反應釜中的固體全部溶解╃₪☁，反應釜內的溫度達145 °C後╃₪☁，停止加熱╃₪☁，使反應釜內的物料在攪拌狀態下進行融溶反應₪││☁。當反應釜內的溫度升溫至208°C左右時╃₪☁，透過夾套內冷卻介質的流量╃₪☁，控制反應釜內的溫度保持在208°C╃₪☁，保溫12分鐘後╃₪☁，放料得到硝酸胍成品1308g╃₪☁，硝酸胍成品中硝酸胍的含量為94.12%₪││☁。

實施例4:

將1000g雙氰胺✘·、1809g硝酸銨✘·、150g碳酸銨混合均勻後╃₪☁，透過反應釜上的夾套對反應釜進行加熱╃₪☁，當反應釜內的溫度升溫至128°C左右時╃₪☁，在攪拌狀態下緩慢加入混合均勻後的物料╃₪☁，當反應釜中的固體全部溶解╃₪☁，反應釜內的溫度達140°C後╃₪☁，停止加熱╃₪☁，使反應釜內的物料在攪拌狀態下進行融溶反應₪││☁。當反應釜內的溫度升溫至200°C左右時╃₪☁，透過夾套內冷卻介質的流量╃₪☁，控制反應釜內的溫度保持在200°C╃₪☁，保溫14分鐘後╃₪☁，放料得到硝酸胍成品2600g╃₪☁，硝酸胍成品中硝酸胍的含量為95.31%₪││☁。

 實施例5:

將1000g雙氰胺✘·、1805g硝酸銨224.7g碳酸銨混合均勻後╃₪☁，透過反應釜上的夾套對反應釜進行加熱╃₪☁，當反應釜內的溫度升溫至128°C左右時╃₪☁，在攪拌狀態下緩慢加入混合均勻後的物料╃₪☁，當反應釜中的固體全部溶解╃₪☁，反應釜內的溫度達140°C後╃₪☁，停止加熱╃₪☁，使反應釜內的物料在攪拌狀態下進行融溶反應₪││☁。當反應釜內的溫度升溫至200°C左右時╃₪☁，透過夾套內冷卻介質的流量╃₪☁，控制反應釜內的溫度保持在200°C╃₪☁，保溫14分鐘後╃₪☁，放料得到硝酸胍成品2640g╃₪☁，硝酸胍成品中硝酸胍的含量為95.58%₪││☁。 在上述實施例中╃₪☁，雙氰胺✘·、硝酸銨✘·、碳酸銨的純度均在99%以上₪││☁。