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硝酸胍的精製方法

釋出時間◕│•▩₪:2022年4月21日 來源◕│•▩₪:http://www.knolpad.com

硝酸胍是一種重要的醫藥中間體◕↟•│,它由 雙氰胺和硝酸銨熔融反應制得•☁│↟•。我們採用一 種新的硝酸胍精製工藝◕↟•│,即加入無機鹼去豫 粗胍中的雜質◕↟•│,使結晶母液的迴圈批數從原 工藝的3~4批上升至20~25批◕↟•│,精製收率從 85%提高至95%以上.產品主體含量亦穩定 在97%以上•☁│↟•。

1 實驗部分

1.1 藥品

粗胍(88%) 液鹼(4O%) 無機鹼類

1.2 實驗

硝酸胍由雙氰胺和硝酸銨反應制得◕│•▩₪:

熔融反應制褥的粗品.進一步精製◕↟•│,其工 藝為◕│•▩₪:取250g粗品用1 000ml水(或母液)加 熱溶解◕↟•│,加入適量NaOH 溶液調節溶液pH 值為9.5左右◕↟•│,抽濾去除雜質◕↟•│,濾液中加入適 量的無機鹼◕↟•│,抽濾得濾液◕↟•│,濾液冷卻◕↟•│,攪拌結 晶◕↟•│,便可得硝酸胍精品◕↟•│,結晶液抽濾所得濾液 為母液◕↟•│,可直接迴圈使用20~25次•☁│↟•。

1.2.1 精製溫度試驗

加入無機鹼◕↟•│,物料組成有了變化•☁│↟•。因此◕↟•│, 精製過程中溫度必須重新調整◕↟•│,試驗方法是◕│•▩₪:

a│•、溶解溫度◕│•▩₪:其它工藝引數不變◕↟•│,只改 變溶解粗胍時的溫度◕↟•│,測定溫度在55℃ │•、 60℃ │•、65℃ │•、70℃ │•、75C│•、8O℃ │•、90℃ │•、100℃ 時 的產品收率•☁│↟•。

b│•、無機鹼加入溫度◕│•▩₪:在不改變其它工藝 條件的情況下.在5O℃ │•、6O℃ │•、65℃◕↟•│,7O℃ │•、 8O℃ 的溫度下加入無機鹼◕↟•│,觀察產品收率•☁│↟•。

1.2.2 無機鹼加入量試驗

無機鹼的加入量直接影響產品的質量◕↟•│, 因此必須對其嚴格控制◕↟•│,試驗方法是◕│•▩₪:把溶解 溫度和無機鹼加入溫度控制在最佳狀態下◕↟•│, 改變無機鹼的加入量◕↟•│,並以此母液再迴圈三 次◕↟•│,觀察所得產品的質量•☁│↟•。

1.2.3 母液迴圈試驗

將工藝引數控制在最佳狀態◕↟•│,並在器加 適量無機鹼的條件下◕↟•│,進行母液迴圈試驗◕↟•│,並 對反應收率◕↟•│,產品質量進行監測•☁│↟•。以此確定該 工藝的技術可行性•☁│↟•。

2 試驗嬉果和討論

2.1 趣度影響

粗硝酸弧溶解溫度和無機鹼加入溫度試 驗結果見圖1◕↟•│,圖2•☁│↟•。

a 從圖1知◕↟•│,粗胍溶解溫度不能超過 80℃◕↟•│,否則牧率會降低•☁│↟•。由於溶解度限制◕↟•│,溫 度又不宜太低◕↟•│,控制在70~75℃為最佳•☁│↟•。

b 從圖2知◕│•▩₪:無機鹼加入溫度不宜過高◕↟•│, 過低又會析出產品而影響收率◕↟•│,一般控制在 6O℃左右•☁│↟•。

2.2 無機鹼加入量對產品質量的影響

無機鹼加入量試驗結果見下表•☁│↟•。

從上表可知◕↟•│,無機鹼須加入一定量◕↟•│,方可 使產品質量保持在一定水平◕↟•│,一般加入的無 機鹼量為溶液量的2.5% ~3.0%

2.3 母液迴圈試驗

迴圈試驗結果見圖3◕↟•│,圖4•☁│↟•。

從圖3│•、圖4可見.加入無機鹼◕↟•│,母液迴圈 可增至2l批.產品質量基本上可以維持在 97.0% 以上◕↟•│,精製收率亦可達95%以上•☁│↟•。

3 結論

a 在精製過程中加入無機鹼◕↟•│,可以在不 影響產品質量的情況下◕↟•│,大大提高精製收率◕↟•│, 減少了硝酸胍的損耗◕↟•│,提高了經濟效益•☁│↟•。

b 在加入無機鹼的同時◕↟•│,必須適當改變 精製中的工藝引數•☁│↟•。

c 本工藝經過一階段的生產試驗後◕↟•│,生 產情況基本與試驗情況相符•☁│↟•。

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