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硝酸胍的精製方法

釋出時間✘••▩·:2022年4月21日 來源✘••▩·:http://www.knolpad.com

硝酸胍是一種重要的醫藥中間體·☁,它由 雙氰胺和硝酸銨熔融反應制得◕☁₪。我們採用一 種新的硝酸胍精製工藝·☁,即加入無機鹼去豫 粗胍中的雜質·☁,使結晶母液的迴圈批數從原 工藝的3~4批上升至20~25批·☁,精製收率從 85%提高至95%以上.產品主體含量亦穩定 在97%以上◕☁₪。

1 實驗部分

1.1 藥品

粗胍(88%) 液鹼(4O%) 無機鹼類

1.2 實驗

硝酸胍由雙氰胺和硝酸銨反應制得✘••▩·:

熔融反應制褥的粗品.進一步精製·☁,其工 藝為✘••▩·:取250g粗品用1 000ml水(或母液)加 熱溶解·☁,加入適量NaOH 溶液調節溶液pH 值為9.5左右·☁,抽濾去除雜質·☁,濾液中加入適 量的無機鹼·☁,抽濾得濾液·☁,濾液冷卻·☁,攪拌結 晶·☁,便可得硝酸胍精品·☁,結晶液抽濾所得濾液 為母液·☁,可直接迴圈使用20~25次◕☁₪。

1.2.1 精製溫度試驗

加入無機鹼·☁,物料組成有了變化◕☁₪。因此·☁, 精製過程中溫度必須重新調整·☁,試驗方法是✘••▩·:

a╃◕·、溶解溫度✘••▩·:其它工藝引數不變·☁,只改 變溶解粗胍時的溫度·☁,測定溫度在55℃ ╃◕·、 60℃ ╃◕·、65℃ ╃◕·、70℃ ╃◕·、75C╃◕·、8O℃ ╃◕·、90℃ ╃◕·、100℃ 時 的產品收率◕☁₪。

b╃◕·、無機鹼加入溫度✘••▩·:在不改變其它工藝 條件的情況下.在5O℃ ╃◕·、6O℃ ╃◕·、65℃·☁,7O℃ ╃◕·、 8O℃ 的溫度下加入無機鹼·☁,觀察產品收率◕☁₪。

1.2.2 無機鹼加入量試驗

無機鹼的加入量直接影響產品的質量·☁, 因此必須對其嚴格控制·☁,試驗方法是✘••▩·:把溶解 溫度和無機鹼加入溫度控制在最佳狀態下·☁, 改變無機鹼的加入量·☁,並以此母液再迴圈三 次·☁,觀察所得產品的質量◕☁₪。

1.2.3 母液迴圈試驗

將工藝引數控制在最佳狀態·☁,並在器加 適量無機鹼的條件下·☁,進行母液迴圈試驗·☁,並 對反應收率·☁,產品質量進行監測◕☁₪。以此確定該 工藝的技術可行性◕☁₪。

2 試驗嬉果和討論

2.1 趣度影響

粗硝酸弧溶解溫度和無機鹼加入溫度試 驗結果見圖1·☁,圖2◕☁₪。

a 從圖1知·☁,粗胍溶解溫度不能超過 80℃·☁,否則牧率會降低◕☁₪。由於溶解度限制·☁,溫 度又不宜太低·☁,控制在70~75℃為最佳◕☁₪。

b 從圖2知✘••▩·:無機鹼加入溫度不宜過高·☁, 過低又會析出產品而影響收率·☁,一般控制在 6O℃左右◕☁₪。

2.2 無機鹼加入量對產品質量的影響

無機鹼加入量試驗結果見下表◕☁₪。

從上表可知·☁,無機鹼須加入一定量·☁,方可 使產品質量保持在一定水平·☁,一般加入的無 機鹼量為溶液量的2.5% ~3.0%

2.3 母液迴圈試驗

迴圈試驗結果見圖3·☁,圖4◕☁₪。

從圖3╃◕·、圖4可見.加入無機鹼·☁,母液迴圈 可增至2l批.產品質量基本上可以維持在 97.0% 以上·☁,精製收率亦可達95%以上◕☁₪。

3 結論

a 在精製過程中加入無機鹼·☁,可以在不 影響產品質量的情況下·☁,大大提高精製收率·☁, 減少了硝酸胍的損耗·☁,提高了經濟效益◕☁₪。

b 在加入無機鹼的同時·☁,必須適當改變 精製中的工藝引數◕☁₪。

c 本工藝經過一階段的生產試驗後·☁,生 產情況基本與試驗情況相符◕☁₪。

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