目前市場上很多精硝酸胍都存在質量不高的問題·│·,有的精硝酸胍含量不高(平均含量為97.5%)雖達到一級品的質量要求·│·,但熔點達不到客戶的要求;有的精硝酸胍水溶液呈強鹼性(PH值為9~10)造成產品“合格但不合用”的被動局面·│·,嚴重製約著硝酸硝酸胍產品今後的生存·│·,只有提高精硝酸胍產品的質量·│·,才能維持硝酸硝酸胍產品的生產╃•╃╃▩。
經過多方分析·│·,我們認為粗硝酸胍含量不高·│·,PH值調節過高·│·,及母液不斷迴圈使用是造成精硝酸胍產品質量不高的三個原因╃•╃╃▩。為此·│·,我們從這三個方面著手進行質量攻關╃•╃╃▩。
以前生產粗硝酸胍硝酸銨和雙氰胺的配比為300☁↟╃✘╃:152·│·,生產出的粗硝酸胍含量在88~90%·│·,平均含量為89%·│·,還達不到zBG17022—89硝酸胍質量標準(90%才合格)雙氰胺與硝酸銨反應生成硝酸胍的反應方程式為☁↟╃✘╃:
(NH2CN)2+2NH4NO3—2NH2C(NH)NHC(NH)NH2·HNO3
根據化學平衡移動原理·│·,增加反應物的濃度·│·,反應向正反應方向進行·│·,也就是說向有利於生成粗硝酸胍的方向進行·│·,因此將硝酸銨與雙氰胺的配比調整為300☁↟╃✘╃:152.5·│·,300☁↟╃✘╃:153·│·,300☁↟╃✘╃:153.5三個比例·│·,分別多加0.5Kg·│·,1Kg·│·,1.5Kg雙氰胺·│·,經過調整後·│·,多加0.5Kg雙氰胺後的粗硝酸胍平均含量達到9O.1%·│·,比以前提高了1.1個百分點╃•╃╃▩。多加1Kg雙氰胺後的粗硝酸胍平均含量為92.5%·│·,比以前提高了3.5個百分點╃•╃╃▩。而多加1.5Kg雙氰胺後的粗硝酸胍平均含量反而開始下降·│·,為90.8%·│·,因此我們選擇多加1Kg雙氰胺╃•╃╃▩。見表1╃•╃╃▩。
以前生產精硝酸胍PH值調節在11~12·│·,精硝酸胍產品1%水溶液的PH值為9~10╃•╃╃▩。雖然硝酸硝酸胍檢驗專案中沒有PH值這一項·│·,但是這種產品有些使用者不能用·│·,如浙江黃岩第九化工廠的使用者·│·,它是生產鳥嘌呤系列產品的廠家·│·,在生產過程中有加酸·│·,這樣精硝酸胍PH值越高·│·,消耗的酸就越多·│·,同時會產生不溶性物質·│·,過濾時不好過濾·│·,因此必須降低產品的PH值╃•╃╃▩。同時·│·,以前我們都是用廣泛PH試紙來測試PH值·│·,這種試紙不精確·│·,顏色較難分辯·│·,影響PH值的調節·│·,現改用精密PH試紙·│·,測量範圍為7.6~8.5·│·,用這種試紙顏色較好分辨·│·,易於調節╃•╃╃▩。精心調節PH值在8.0~8.5·│·,這樣精硝酸胍產品1%水溶液的PH值就能穩定在4.50-6.0·│·,滿足使用者的需求╃•╃╃▩。見表2╃•╃╃▩。
母液在不斷的使用中會產生各種各樣的雜質·│·,如NaNO3│▩、遊離HNO3│▩、遊離NH4NO3·│·,如果一直使用不補加清水·│·,雜質濃度越來越高·│·,影響產品的質量·│·,甚至造成不合格╃•╃╃▩。如2001年八月份精硝酸胍產品質量(見表3)·│·,為此我們對使用一週後的母液雜質含量進行分析╃•╃╃▩。見表4╃•╃╃▩。
從上表可以看出·│·,不補加清水·│·,不僅精硝酸胍含量低·│·,遊離NH4NO3居高不下·│·,甚至到了不合格的地步╃•╃╃▩。每罐母液量為700L·│·,母液離心完後經測定只剩650L╃•╃╃▩。根據物料平衡原理·│·,需補充清水50L╃•╃╃▩。為此·│·,我們在生產過程中補加清水50I╃•╃╃▩。經過努力·│·,不僅精硝酸胍含量大大提高·│·,遊離NH4NO3含量也大大降低了╃•╃╃▩。見表5╃•╃╃▩。
經過質量攻關·│·,精硝酸胍產品的品質大大提高·│·,平均含量由原來的97.5%上升到98.6%·│·,其餘各指標也均滿足使用者需求·│·,證明透過上述三個途徑提高精硝酸胍產品質量是有效的╃•╃╃▩。此舉扭轉了精硝酸胍產品“合格但不合用”的被動局面·│·,為今後硝酸胍產品的生產鋪平了道路╃•╃╃▩。