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如何解決硝酸胍含量與收率低的問題

釋出時間✘▩◕▩╃:2022年4月25日 來源✘▩◕▩╃:http://www.knolpad.com

硝酸胍為白色結晶粉末或顆粒↟•,易溶於水及醇↟•,對眼睛✘•·、皮膚✘•·、粘膜和上呼吸道具有刺激作用↟╃₪。硝酸胍在農藥上不僅是殺蟲劑吡蟲啉的原料↟•,用於合成下一步中間體硝基胍↟•,還可用作多種磺醯脲類除草劑的中間體↟•,如苄嘧磺隆✘•·、吡啶磺隆✘•·、氯嘧磺隆等↟╃₪。此外↟•,它也用於合成磺胺類藥物以及作為製造炸藥✘•·、照相材料✘•·、消毒劑的原料↟╃₪。

目前↟•,硝酸胍合成方法主要由硝酸銨和雙氰胺反應制得↟•,其產品的含量與收率較低↟•,含量約88%↟•,收率為87%↟╃₪。為了解決上述技術問題↟•,本發明採用的技術方案為✘▩◕▩╃:一種硝酸胍的生產工藝↟•,以硝酸銨和雙氰胺為原料進行反應制得硝酸胍↟•,其特徵在於✘▩◕▩╃:採用分批加料的方式↟•,將硝酸銨和雙氰胺兩原料混合後分批次加入反應釜↟•,加料次數為5-10次↟•,控制加料反應溫度在130-140°C↟•,待一份原料加完↟•,反應混合物處於熔融狀態且反應溫度在130-140°C時↟•,接著加入下一份原料↟•,直至反應原料加畢↟•,投完料後繼續在145-155°C保溫反應30-60分鐘↟•,反應結束↟•,最後↟•,在20-30分鐘內升溫至210-220°C↟•,反應30分鐘↟•,裂解反應結束↟•,得到硝酸胍產品↟╃₪。所述雙氰胺與硝酸銨的摩爾比為I :2. 1-2. 2↟╃₪。

例項操作✘▩◕▩╃:

例1✘▩◕▩╃:將1050Kg(13. 125Kmol)硝酸銨及525Kg (6.25Kmol)雙氰胺分成7等分↟•,然後向帶有攪拌✘•·、溫度計的2000升搪瓷反應釜中↟•,加入第一份雙氰胺✘•·、硝酸銨↟•,加料時反應溫度控制在130-1400C間↟•,待一份原料加完↟•,反應混合物處於熔融狀態且反應溫度在130-140°C時↟•,接著加入下一份原料↟•,至反應用原料加完↟•,約需80-90分鐘↟•,然後將反應溫度提高到145-155°C間保溫反應60分鐘↟•,最後進一步提高反應溫度至210-220°C↟•,反應30分鐘後↟•,反應結束↟•,經冷卻✘•·、切片後得到硝酸胍產品:1563 Kg↟•,含量✘▩◕▩╃:94. 5 %↟•,摩爾收率✘▩◕▩╃:96. 85%↟╃₪。

例2✘▩◕▩╃:過程同實施例1↟•,不同之處為↟•,原料組成為1100Kg(13.75Kmol)硝酸銨及525Kg (6.25Kmol)↟•,反應後得到硝酸胍產品:1610 Kg↟•,含量✘▩◕▩╃:92.3 %↟•,摩爾收率✘▩◕▩╃:97.44%↟╃₪。

本發明的優點在於✘▩◕▩╃:本發明透過分批加料↟•,及控制好相應的加料溫度及加料量達到提高硝酸胍收率的目的↟•,所生產的硝酸胍含量大於92%↟•,摩爾收率大於96%↟╃₪。

本文摘自谷歌專利

發明者✘▩◕▩╃: 周甦, 譚建平, 金標

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