如何解決硝酸胍含量與收率低的問題

硝酸胍為白色結晶粉末或顆粒↟•↟•，易溶於水及醇↟•↟•，對眼睛✘↟↟│•、皮膚✘↟↟│•、粘膜和上呼吸道具有刺激作用•◕│。硝酸胍在農藥上不僅是殺蟲劑吡蟲啉的原料↟•↟•，用於合成下一步中間體硝基胍↟•↟•，還可用作多種磺醯脲類除草劑的中間體↟•↟•，如苄嘧磺隆✘↟↟│•、吡啶磺隆✘↟↟│•、氯嘧磺隆等•◕│。此外↟•↟•，它也用於合成磺胺類藥物以及作為製造炸藥✘↟↟│•、照相材料✘↟↟│•、消毒劑的原料•◕│。

目前↟•↟•，硝酸胍合成方法主要由硝酸銨和雙氰胺反應制得↟•↟•，其產品的含量與收率較低↟•↟•，含量約88%↟•↟•，收率為87%•◕│。為了解決上述技術問題↟•↟•，本發明採用的技術方案為···││：一種硝酸胍的生產工藝↟•↟•，以硝酸銨和雙氰胺為原料進行反應制得硝酸胍↟•↟•，其特徵在於···││：採用分批加料的方式↟•↟•，將硝酸銨和雙氰胺兩原料混合後分批次加入反應釜↟•↟•，加料次數為5-10次↟•↟•，控制加料反應溫度在130-140°C↟•↟•，待一份原料加完↟•↟•，反應混合物處於熔融狀態且反應溫度在130-140°C時↟•↟•，接著加入下一份原料↟•↟•，直至反應原料加畢↟•↟•，投完料後繼續在145-155°C保溫反應30-60分鐘↟•↟•，反應結束↟•↟•，最後↟•↟•，在20-30分鐘內升溫至210-220°C↟•↟•，反應30分鐘↟•↟•，裂解反應結束↟•↟•，得到硝酸胍產品•◕│。所述雙氰胺與硝酸銨的摩爾比為I :2. 1-2. 2•◕│。

例項操作···││：

例1···││：將1050Kg(13. 125Kmol)硝酸銨及525Kg (6.25Kmol)雙氰胺分成7等分↟•↟•，然後向帶有攪拌✘↟↟│•、溫度計的2000升搪瓷反應釜中↟•↟•，加入第一份雙氰胺✘↟↟│•、硝酸銨↟•↟•，加料時反應溫度控制在130-1400C間↟•↟•，待一份原料加完↟•↟•，反應混合物處於熔融狀態且反應溫度在130-140°C時↟•↟•，接著加入下一份原料↟•↟•，至反應用原料加完↟•↟•，約需80-90分鐘↟•↟•，然後將反應溫度提高到145-155°C間保溫反應60分鐘↟•↟•，最後進一步提高反應溫度至210-220°C↟•↟•，反應30分鐘後↟•↟•，反應結束↟•↟•，經冷卻✘↟↟│•、切片後得到硝酸胍產品:1563 Kg↟•↟•，含量···││：94. 5 %↟•↟•，摩爾收率···││：96. 85%•◕│。

例2···││：過程同實施例1↟•↟•，不同之處為↟•↟•，原料組成為1100Kg(13.75Kmol)硝酸銨及525Kg (6.25Kmol)↟•↟•，反應後得到硝酸胍產品:1610 Kg↟•↟•，含量···││：92.3 %↟•↟•，摩爾收率···││：97.44%•◕│。

本發明的優點在於···││：本發明透過分批加料↟•↟•，及控制好相應的加料溫度及加料量達到提高硝酸胍收率的目的↟•↟•，所生產的硝酸胍含量大於92%↟•↟•，摩爾收率大於96%•◕│。

本文摘自谷歌專利

發明者···││： 周甦, 譚建平, 金標