如何用液相色譜法測硝酸胍

液相色譜法就是用液體作為流動相的色譜法•▩。液相色譜不能由色譜圖直接給出未知物的定性結果☁↟₪│，而必須由已知標準作對照定性•▩。當無純物質對照時☁↟₪│，定性鑑定就很困難☁↟₪│，這時需藉助質譜│☁✘✘、紅外和化學法等配合•▩。另外大多數金屬鹽類和熱穩定性差的物質還不能分析•▩。此缺點可高效液相色譜法來克服,本文要給大家解決的是液相測硝酸胍的方法•▩。

硝酸胍與丙二酸二乙酯反應生成2-氨基-4☁↟₪│，6-二羥基嘧啶

要求原料及產物定性☁↟₪│，產物定量•▩。用色譜做

硝酸胍☁·☁：mp213-215攝氏度☁↟₪│，易溶於水和醇☁↟₪│，不溶於苯和乙醚☁↟₪│，加熱至150攝氏度分解並爆炸；丙二酸二乙酯☁·☁：mp-49.8,bp198.9,不溶於水☁↟₪│，溶於乙醇和乙醚│☁✘✘、三氯甲烷│☁✘✘、苯☁↟₪│，受熱不分解•▩。嘧啶產物☁·☁：mp330攝氏度（分解）☁↟₪│，不溶於水☁↟₪│，不溶於常用有機溶劑☁↟₪│，溶於鹼性水溶液•▩。色譜條件怎樣選·│₪↟？

這種情況可以先測個溶解度,看所分析的樣品在甲醇,乙腈中溶解度情況•▩。如果能溶的話☁↟₪│，還是考慮用乙腈做流動相•▩。

然後用能溶的溶劑,或者初步擬定的流動相溶解,測一下紫外吸收,看看最大吸收波長都在哪裡.如果沒有辦法只能選在210nm(210nm已算末端吸收,所以丙二酸二乙酯選此波長,問題不大,具體看所測得紫外吸收決定),先別加離子對試劑做做看,因為低波長下加入離子對試劑有可能會很不容易平衡.

然後用擬定的流動相走一下系統看看.可以先選PH偏中性的流動相開始,因為有個物質溶於鹼性物質.

然後根據實際實驗結果考慮最佳化流動相體系.