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如何用液相色譜法測硝酸胍

釋出時間│✘│·│:2022年4月29日 來源│✘│·│:http://www.knolpad.com

液相色譜法就是用液體作為流動相的色譜法│•·。液相色譜不能由色譜圖直接給出未知物的定性結果✘₪,而必須由已知標準作對照定性│•·。當無純物質對照時✘₪,定性鑑定就很困難✘₪,這時需藉助質譜↟╃₪◕、紅外和化學法等配合│•·。另外大多數金屬鹽類和熱穩定性差的物質還不能分析│•·。此缺點可高效液相色譜法來克服,本文要給大家解決的是液相測硝酸胍的方法│•·。

硝酸胍與丙二酸二乙酯反應生成2-氨基-4✘₪,6-二羥基嘧啶

要求原料及產物定性✘₪,產物定量│•·。用色譜做

硝酸胍│✘│·│:mp213-215攝氏度✘₪,易溶於水和醇✘₪,不溶於苯和乙醚✘₪,加熱至150攝氏度分解並爆炸;丙二酸二乙酯│✘│·│:mp-49.8,bp198.9,不溶於水✘₪,溶於乙醇和乙醚↟╃₪◕、三氯甲烷↟╃₪◕、苯✘₪,受熱不分解│•·。嘧啶產物│✘│·│:mp330攝氏度(分解)✘₪,不溶於水✘₪,不溶於常用有機溶劑✘₪,溶於鹼性水溶液│•·。色譜條件怎樣選↟↟╃☁?

這種情況可以先測個溶解度,看所分析的樣品在甲醇,乙腈中溶解度情況│•·。如果能溶的話✘₪,還是考慮用乙腈做流動相│•·。

然後用能溶的溶劑,或者初步擬定的流動相溶解,測一下紫外吸收,看看最大吸收波長都在哪裡.如果沒有辦法只能選在210nm(210nm已算末端吸收,所以丙二酸二乙酯選此波長,問題不大,具體看所測得紫外吸收決定),先別加離子對試劑做做看,因為低波長下加入離子對試劑有可能會很不容易平衡.

然後用擬定的流動相走一下系統看看.可以先選PH偏中性的流動相開始,因為有個物質溶於鹼性物質.

然後根據實際實驗結果考慮最佳化流動相體系.

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